高效過(guò)濾器檢漏方法及說(shuō)明

PAO 高效過(guò)濾器檢漏檢測(cè)方法
一、檢漏測(cè)試目的  

    高效過(guò)濾器及其安裝如存在缺陷，如過(guò)濾器本身有小孔洞或者安裝不嚴(yán)密形成微小裂縫，都會(huì)導(dǎo)致達(dá)不到預(yù)定的凈化效果。因此，高效過(guò)濾器安裝或更換后，必須對(duì) 過(guò)濾器和安裝連接處進(jìn)行檢漏。通過(guò)測(cè)試高效過(guò)濾器的泄漏量，發(fā)現(xiàn)高效過(guò)濾器及其安裝的缺陷所在，以便采取補(bǔ)救措施 。

二、檢測(cè)對(duì)象  
高效過(guò)濾器PAO 檢漏（又稱 DOP 檢漏）
檢測(cè)對(duì)象：高效送風(fēng)口、FFU、層流罩、干熱滅菌柜、隧道烘箱滅菌、生命安全柜、潔凈工作臺(tái)、貨淋室、傳遞窗、潔凈棚 、潔凈屏、潔凈單元等高效過(guò)濾器檢漏檢測(cè)服務(wù)。
已安裝高效過(guò)濾器泄漏檢查方案  
1 測(cè)試目的：通過(guò)對(duì)潔凈室內(nèi)已安裝的高效過(guò)濾器進(jìn)行 PAO 檢漏，確認(rèn)高效濾器的完整性及其安裝的密封性。  
2 測(cè)試方法：PAO 法。  

3 測(cè)試狀態(tài)與前提條件  

靜態(tài)；  
已完成風(fēng)量/風(fēng)速測(cè)試，結(jié)果符合規(guī)定； 
4 合格標(biāo)準(zhǔn)  
    受檢高效過(guò)濾器測(cè)得的穿透率的大值不得大于“出廠合格穿透率”的2倍。 
    注 1：“出廠合格穿透率”可通過(guò)受檢高效過(guò)濾器銘牌上標(biāo)注的過(guò)濾效率換算而得。 
                                      K=1- α  
    式中  K――出廠合格穿透率  
            α--銘牌上標(biāo)注的過(guò)濾效率。  
    注 2：本次檢測(cè)的高效過(guò)濾器銘牌上標(biāo)注的過(guò)濾效率為（       ），換算成“出廠合格穿透率”為 （     ） 。故本檢漏的合格標(biāo)準(zhǔn)為：測(cè)得的穿透率小于等于 （     ） 。
5 測(cè)試操作  
5.1 準(zhǔn)備工作  
     卸下高效過(guò)濾器的散流板，對(duì)箱體和框架進(jìn)行清潔，避免積塵對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生干擾。  
     準(zhǔn)備好惰性氣體的氣源 (通常使用氮?dú)?。  
5.2 氣溶膠煙霧的引入  
     用外徑為 1/4 的塑料管將氣溶膠發(fā)生器的惰性氣體入口與裝有壓力調(diào)節(jié)閥的氮?dú)馄砍隹谶B接。 
     將氣溶膠發(fā)生器的安放在空氣凈化系統(tǒng)風(fēng)機(jī)柜的中效后面 (若中效過(guò)濾器后面沒(méi)有空間，需拆除中效后放置)。  
     氣溶膠發(fā)生器通電加熱，使溫度達(dá)到 393.3℃￣404.4℃。開(kāi)啟噴嘴調(diào)節(jié)閥，開(kāi)啟氮?dú)庠醇捌湔{(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)氣溶膠煙霧的輸出量。  
5.3 參數(shù)設(shè)定  
     氣溶膠光度計(jì)初始化、0%參比標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)定。  
     100%基準(zhǔn)的設(shè)置：將采樣管穿過(guò)預(yù)留或現(xiàn)場(chǎng)新開(kāi)的驗(yàn)證孔，一端與上游(高效過(guò)濾器進(jìn)風(fēng)側(cè))采樣口連接，另一端與氣溶膠光度計(jì)接通，測(cè)定上游氣溶膠濃度。 調(diào)節(jié)氣溶膠發(fā)生器輸出閥的開(kāi)合度，直至確認(rèn)上游濃度達(dá)到 10-20μg/L，將此基數(shù)設(shè)定為 100%。  
注：如果高效過(guò)濾器已預(yù)留驗(yàn)證孔，則每個(gè)高效過(guò)濾器掃描前，先進(jìn)行 100%基準(zhǔn)的復(fù)核。如果高效過(guò)濾器沒(méi)有預(yù)留驗(yàn)證孔，則選擇主風(fēng)管末端有代表性的高效過(guò)濾器開(kāi)孔做行100%基準(zhǔn)的設(shè)置點(diǎn)。對(duì)支管上再分支的高效過(guò)濾器，測(cè)試時(shí)，開(kāi)孔單獨(dú)進(jìn)行 100%基準(zhǔn)的復(fù)核和設(shè)置。
5.4 光度計(jì)掃描  
    用光度計(jì)的采樣頭對(duì)整個(gè)高效過(guò)濾器的工作面 (包括濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間)進(jìn)行掃描。掃描時(shí)，采樣頭離過(guò)濾器距離約 2-4cm，速度約在3-5cm/s 之間。掃描按直線來(lái)回往復(fù)地進(jìn)行，線條間應(yīng)重疊。檢測(cè)過(guò)程中，若有報(bào)燈閃爍和/或報(bào)警聲，表明有泄漏。
注意：掃描過(guò)程中避免箱體上的積灰干擾，尤其是采樣頭不能接觸高效風(fēng)口箱體或過(guò)濾器的框架。
6 測(cè)試結(jié)果  
    各潔凈室高效過(guò)濾器測(cè)得的穿透率數(shù)據(jù)。  
7 結(jié)果分析  
    本次檢測(cè)對(duì)X車間X級(jí)區(qū)X個(gè)房間X個(gè)已安裝高效過(guò)濾器進(jìn)行了泄漏測(cè)試，測(cè)試數(shù)據(jù)證明：該區(qū)域已安裝的高效過(guò)濾器的完整性和安裝的密封性。
潔凈室需要空氣過(guò)濾器，以防止污染物通過(guò)其暖通空調(diào)系統(tǒng)進(jìn)入潔凈室。潔凈室是受控制的環(huán)境，其中溫度/濕度、壓力和顆粒物的控制對(duì)于佳操作性能至關(guān)重要。潔凈室是根據(jù)特定工藝所需的清潔度進(jìn)行設(shè)計(jì)的。在進(jìn)行微芯片制造的半導(dǎo)體行業(yè)中，空氣過(guò)濾具有更高的效率，因?yàn)槲⑿酒瑢?duì)顆粒非常敏感，尤其是在處理晶片時(shí)會(huì)楔入晶片上導(dǎo)電電路之間的小顆粒。
 高效微?？諝膺^(guò)濾器（HEPA）-這些過(guò)濾器在污染控制方面非常有效。它們過(guò)濾小到0.3微米的顆粒，廣泛用于制藥設(shè)施。ULPA（超高顆粒空氣過(guò)濾器）可過(guò)濾0.12微米以下的顆粒，廣泛用于半導(dǎo)體設(shè)備。
過(guò)濾器在潔凈室中的重要性
通過(guò)幾個(gè)活動(dòng)管理潔凈室內(nèi)的污染控制高效空氣過(guò)濾器或UPLA過(guò)濾器在潔凈室中的作用至關(guān)重要。高效微粒空氣（HEPA）過(guò)濾器的效率高必須達(dá)到99.97%穿透顆粒，0.3微米。該效率評(píng)級(jí)由美國(guó)能源部于以成為真正的高效空氣過(guò)濾器。
高效空氣過(guò)濾器規(guī)格
根據(jù)大多數(shù)美國(guó)人采用的美國(guó)能源部（DOE）標(biāo)準(zhǔn)的定義工業(yè)中，高效空氣過(guò)濾器在直徑過(guò)濾器對(duì)氣流的小阻力或壓降通常規(guī)定在300帕斯卡（0.044磅/平方英寸）。
歐盟使用的規(guī)范：歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN 1822-1:2009定義了HEPA過(guò)濾器的類別，通過(guò)其在給定的具穿透性的顆粒尺寸
高效過(guò)濾器的檢漏是非常重要的一項(xiàng)工作，在國(guó)家GMP 相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)里面也提出了明確的要求，要定期對(duì)高效過(guò)濾器進(jìn)行檢漏。
作為一家一直專注于為生物制藥、集成電路、芯片、半導(dǎo)體、新能源等行業(yè)提供潔凈環(huán)境整體解決方案的服務(wù)商，不僅可以提供全套的潔凈室環(huán)境檢測(cè)儀器，還可以根據(jù)客戶需求，為客戶提供一站式潔凈環(huán)境檢測(cè)驗(yàn)證等解決方案。
提供一站式高效過(guò)濾器檢漏儀器及上門檢測(cè)驗(yàn)證服務(wù)，下面我們跟著小編一起了解下高效過(guò)濾器檢漏方法及步驟。

高效檢漏客戶現(xiàn)場(chǎng)

高效過(guò)濾器檢漏方法
高效過(guò)濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵，使用光度計(jì)檢測(cè)濾器上下游氣溶膠濃度來(lái)判定濾器是否有泄漏。
PAO發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種，熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā)，并在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過(guò)大和過(guò)小的液滴后留下0.3μm左右的霧狀DOP進(jìn)入風(fēng)道，粒徑分布在0.1~0.3μm。
冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經(jīng)laskin噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP氣溶膠，大分布粒徑在0.65μm左右。在對(duì)過(guò)濾器進(jìn)行掃描檢漏時(shí)用冷DOP。
1、高效過(guò)濾器檢漏目的
高效過(guò)濾器本身的過(guò)濾效率一般由生產(chǎn)廠家檢測(cè)，出廠時(shí)附有濾器過(guò)濾效率報(bào)告單和合格證明。
對(duì)制藥企業(yè)來(lái)說(shuō)，高效過(guò)濾器檢漏是指高效過(guò)濾器及其系統(tǒng)安裝后的現(xiàn)場(chǎng)檢漏，主要是檢查過(guò)濾器濾材中的小針孔和其他損壞，如框架密封、墊圈密封以及過(guò)濾器構(gòu)架上的漏縫等。
檢漏的目的是通過(guò)檢查高效過(guò)濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)高效過(guò)濾器本身及安裝中存在的缺陷，采取相應(yīng)的補(bǔ)救措施，保證區(qū)域的潔凈度。
2、DOP/PAO檢漏原理
高效過(guò)濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵，使用光度計(jì)檢測(cè)濾器上下游氣溶膠濃度來(lái)判定濾器是否有泄漏。
發(fā)塵的目的是因高效過(guò)濾器上游塵粒濃度較低，僅用粒子計(jì)數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測(cè)，較難發(fā)現(xiàn)有泄漏，需補(bǔ)充發(fā)塵才能明顯、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏。
當(dāng)氣流被真空泵抽至光散射室時(shí)，其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管。
在光電倍增管中，光被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，此信號(hào)經(jīng)放大和數(shù)字化后由微處理器分析，從而測(cè)定散射光的強(qiáng)度。
通過(guò)與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)的對(duì)比，可以直接測(cè)量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度，因此其用途十分廣泛。
3、檢測(cè)方法
確定高效過(guò)濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏，必須在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)以下幾處進(jìn)行測(cè)試：過(guò)濾器的濾材；過(guò)濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接；過(guò)濾器框架的密封墊和過(guò)濾器組支撐框架之間；支撐框架和墻壁或頂棚之間。
DOP檢漏的材料、儀器有：塵源（PAO溶劑）、氣溶膠發(fā)生器、氣溶膠光度計(jì)。
它直接使用空氣而不需要壓縮氣體作為動(dòng)力。
在20Pa工作壓力下，氣流速度為50~2025f3/min時(shí)，可產(chǎn)生10~100ug/mL濃度的多分散性亞微米級(jí)油塵氣溶膠。
使用的氣溶膠光度計(jì)為ATI2H型光度計(jì)，動(dòng)態(tài)測(cè)量范圍為0.00005~120ug/L，采樣流量為1F3/min(28.3L/min)。
在待測(cè)HEPA上游一側(cè)引入PAO氣溶膠。對(duì)于HVAC系統(tǒng)中的HEPA,為使氣溶膠到達(dá)HEPA時(shí)時(shí)的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入，如要從風(fēng)管中引入，則應(yīng)在距HEPA至少10倍風(fēng)管直徑處引入，并盡量減少拐彎（美國(guó)環(huán)境科學(xué)和技術(shù)學(xué)會(huì)）。
一般情況下，保持上游氣溶膠達(dá)到要求濃度，且濃度波動(dòng)在一定范圍即可。
對(duì)于層流罩、超凈臺(tái)上的HEPA，氣溶膠直接從系統(tǒng)風(fēng)機(jī)的負(fù)壓一側(cè)引入。
氣溶膠光度計(jì)初始化、設(shè)定100%、0％參比標(biāo)準(zhǔn)值按照氣溶膠光度計(jì)操作要求進(jìn)行初始化、設(shè)定報(bào)警值。
將UPSTREAM采樣管與上游采樣口相連，測(cè)量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度，使上游氣溶膠濃度達(dá)到10~20ug/mL。
4、掃描檢漏
卸下HEPA的散流板，對(duì)整個(gè)濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進(jìn)行掃描。
掃描時(shí)采樣頭距濾器面約1英寸（約2.54cm），掃描速度不超過(guò)5cm/s。掃描按直線來(lái)回往復(fù)地進(jìn)行，線條間應(yīng)重疊。
檢測(cè)過(guò)程中，若有報(bào)警聲（即%LEAKAGE（泄漏率）超過(guò)0.01%），表明有泄漏。
泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進(jìn)行掃描巡檢。檢查一個(gè)過(guò)濾器約為5min左右，在測(cè)試的過(guò)程中，應(yīng)經(jīng)常確認(rèn)上游氣溶膠的濃度，注意在檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)帶防護(hù)面罩和防護(hù)眼罩。
5、結(jié)果判定及處理
高效過(guò)濾器泄漏率應(yīng)小于等于0.01%。
若HEPA在檢測(cè)過(guò)程中，所有點(diǎn)的%LEAKAGE（泄漏率%）都不超過(guò)0.01%，則判該HEPA合格，若有一處%超過(guò)0.01%，則判為不合格，并將該點(diǎn)標(biāo)記出來(lái)，需修補(bǔ)或更換。
高效過(guò)濾器濾料泄漏處允許用專用膠水修補(bǔ)，但是單個(gè)泄漏處的面積不能大于總面積的1%，全部泄漏處的面積不能大于總面積的5%，否則必須更換。
6、高效過(guò)濾器檢漏周期
FDA在無(wú)菌藥品生產(chǎn)指南中建議對(duì)于無(wú)菌制劑生產(chǎn)車間每半年進(jìn)行一次檢漏，我國(guó)在GMP檢查指南中建議通常一年一次。
ISO14644對(duì)已安裝HEPA的泄漏檢測(cè)，建議的長(zhǎng)時(shí)間間隔為24個(gè)月。DOP檢漏在HEPA安裝或更換后都應(yīng)進(jìn)行。
當(dāng)環(huán)境監(jiān)測(cè)顯示空氣質(zhì)量惡化、或當(dāng)產(chǎn)品無(wú)菌試驗(yàn)不合格、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗(yàn)失敗時(shí)，都可作為偏差調(diào)查的一部分進(jìn)行檢漏。需進(jìn)行檢漏試驗(yàn)的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。
7、問(wèn)題討論
（1）高效過(guò)濾器效率與檢漏
高效過(guò)濾器過(guò)濾效率是指的濾器本身的效率，隨執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)試方法不同而異。
當(dāng)前對(duì)高效過(guò)濾器效率的測(cè)試方法有：
DOP法，以光度計(jì)檢測(cè)，不如粒子計(jì)數(shù)法靈敏，有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可見(jiàn)美國(guó)IEST-RP-CC001；
粒子計(jì)數(shù)法，以粒子計(jì)數(shù)器作為檢測(cè)儀器，使用單分散或多分散氣溶膠，靈敏度高，多用于超高效過(guò)濾器，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)可見(jiàn)IEST-RP-CC007；
易穿透粒徑法（MPPS），采用粒子計(jì)數(shù)器作為檢測(cè)儀器，使用的氣溶膠同時(shí)，此法是歐盟EN1822標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定，與粒子計(jì)數(shù)法的區(qū)別是，以過(guò)濾器易穿透的粒徑作為測(cè)試用粒徑；
鈉焰法，此法采用火焰光度計(jì)，對(duì)NaCL燃燒的火焰色度作響應(yīng)，相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)我國(guó)“高效空氣過(guò)濾器GB13554-92“，靈敏度低，且NaCl對(duì)微電子產(chǎn)品質(zhì)量有害國(guó)外已不用。
對(duì)制藥企業(yè)來(lái)講，高效過(guò)濾器檢漏主要是現(xiàn)場(chǎng)檢漏，通過(guò)DOP法發(fā)現(xiàn)濾器本身及運(yùn)輸、安裝過(guò)程中可能存在的問(wèn)題。
常使用氣溶膠光度計(jì)及多發(fā)散氣溶膠，因其比單分散氣溶膠來(lái)得經(jīng)濟(jì)方便并能滿足要求。
（2）氣溶膠光度計(jì)與粒子計(jì)數(shù)器
檢測(cè)儀器可使用氣溶膠光度計(jì)或粒子計(jì)數(shù)器。
粒子計(jì)數(shù)器檢測(cè)的是粒子的數(shù)量分布，常以“粒/L”單位表示，而光度計(jì)檢測(cè)的是粒子的質(zhì)量濃度，以“mg/L”表示。
多數(shù)量分布的粒子與大濃度分布的粒子并不處于同一粒徑，因?yàn)榱脚c重量成三次方的關(guān)系，大粒徑的粒子在濃度分布中占有較大的比重。
因此在檢測(cè)濾器效率時(shí)，使用粒子計(jì)數(shù)器和光度計(jì)得到的結(jié)果會(huì)有差別。
與粒子計(jì)數(shù)器相比，光度計(jì)靈敏度及精度稍差，因此不用來(lái)檢測(cè)H13級(jí)以上的高效過(guò)濾器及超高效過(guò)濾器。
對(duì)于制藥企業(yè)高效過(guò)濾器的現(xiàn)場(chǎng)檢漏而言，因光度計(jì)使用方便、檢測(cè)結(jié)果易于判斷、對(duì)泄漏檢測(cè)比較敏感而得到廣泛應(yīng)用。
（3）檢漏標(biāo)準(zhǔn)
在檢漏結(jié)果的判定上，不同的標(biāo)準(zhǔn)也有所差異。美國(guó)IEST-RP-CC034規(guī)定C、D級(jí)高效過(guò)濾器現(xiàn)場(chǎng)檢漏透過(guò)率0.3um，光度計(jì)掃描檢漏法）為0.01。
歐盟EN1822規(guī)定檢漏測(cè)試只要被測(cè)過(guò)濾器的局部透過(guò)率不超過(guò)規(guī)定的局部值便為合格，H13級(jí)高效過(guò)濾器對(duì)應(yīng)的局部透過(guò)率為0.25%，但要注意這里的透過(guò)率是以0.3um單分散相DOP測(cè)試得出的。
我國(guó)在“潔凈廠房設(shè)計(jì)規(guī)范GB50073-2001”及“高效空氣過(guò)濾器GB13554-92”中關(guān)于已安裝過(guò)濾器的泄漏測(cè)試，規(guī)定使用大氣塵或其它氣溶膠，采用粒子計(jì)數(shù)器測(cè)得泄漏濃度，對(duì)于高效過(guò)濾器，穿透率不應(yīng)大于過(guò)濾器出廠合格穿透率的2倍。
對(duì)于制藥企業(yè)HEPA的檢漏測(cè)試，在實(shí)際測(cè)試中，若有泄漏，光度計(jì)數(shù)值會(huì)明顯升高，易于判斷，高效過(guò)濾器泄漏率標(biāo)準(zhǔn)定為小于等于0.01%并不影響實(shí)際泄漏的檢測(cè)。